旋转蒸发器减压蒸馏
旋转蒸发器是一种实验室常用仪器,能够在减压条件下进行大量易挥发溶剂的连续蒸馏。特别是能够对浓缩萃取液和蒸馏接收液进行分离和纯化。旋转蒸发器的主要作用是蒸发溶剂,原理:在减压(真空)条件下,加热并匀速旋转蒸馏瓶,依靠瓶体旋转使瓶内溶液形成液膜,扩大蒸发面积。
旋转蒸发器一般使用带标准磨口的梨形或圆底烧瓶,通过蛇形冷凝管与真空泵连接,冷凝管的另一头连接带磨口的接收瓶。冷凝管和真空泵之间通常配有一个三通阀门,设备通气时,可以取下蒸馏瓶和接液瓶,转移溶剂。设备接通真空泵时,设备内部则为减压(真空)状态。使用时,先抽真空,再启动电机转动蒸馏瓶。反应结束,先停止设备,然后通大气,以防止蒸馏瓶脱落。(旋转蒸发器一般配套有水油浴槽,加热蒸馏瓶)
以下是使用旋转蒸发器的方法以及注意:
1.各接口部分添加少量真空脂,防止抽真空时接口漏气。
2.开始操作之前,调整旋转瓶与旋转蒸发器接口的角度,确认接口正常及密封后再将样品放入旋转瓶。
3.测试旋转是否正常,是否匀速;旋转瓶内的溶液液面应低于浴槽内加热溶液页面,保证蒸发效率。
4.旋转瓶中溶液不要超过50%,否则会减小液膜的生成面积,降低反应效率。
5.反应过程中及时观察设备的密封度是否良好;调节浴槽的温度以适应反应溶液。
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